Zgryźliwość kojarzy mi się z radością, która źle skończyła.
//-->.pos {position:absolute; z-index: 0; left: 0px; top: 0px;}METALOGRAFICZNA ANALIZA MAKROSKOPOWAWiadomo ci podstawoweMetalograficzn analiz makroskopow elementów metalowych przeprowadza si w celu ujawnienia iprzebadania ich charakterystycznych cech strukturalnych mo liwych do zaobserwowania nieuzbrojonym okiemlub pod niewielkimi powi kszeniami, zwykle nie przekraczaj cymi 30x. Badaniom poddaje si b dbezpo rednio zewn trzne powierzchnie wyrobów metalowych, b d ich złomy, b d te specjalnieprzygotowane powierzchnie.Do obserwacji makroskopowych znajduj zastosowanie wszelkiego rodzaju lupy r czne lub zpodstawkami, mikroskopy stereoskopowe wyposa one zwykle w dwa okulary i komplet wymiennychobiektywów oraz stolik przedmiotowy i o wietlacz, jak równie mikroskopy metalograficzne wyposa one wurz dzenia do obserwacji makroskopowej, umo liwiaj ce najcz ciej równie fotografowanie.Badania makroskopowe umo liwiaj :1. Analiz charakterystycznych cech struktury odlewniczej:•okre lenie rodzaju, rozkładu i wielko ci kryształów pierwotnych,•ujawnienie wad materiałowych, takich jak: jamy skurczowe, p cherze gazowe, za u lenia, pory,p kni cia, itp.2. Analiz charakterystycznych cech strukturalnych wyrobów przerobionych plastycznie (walcowanych, kutych,ci gnionych, itp.):•ujawnienie kierunku plastycznego płyni cia metalu (przebiegu włókien),•ujawnienie wad powstałych podczas przerobu plastycznego, tak jak: zawalcowania, zakucia,skupiska wtr ce niemetalicznych, p kni cia, pozostało ci struktury pierwotnej, itp.3. Okre lanie rozkładu w gla, fosforu i siarki w stopach elaza (odlewach i wyrobach przerobionychplastycznie).4. Okre lenie niejednorodno ci strukturalnej i chemicznej w wyrobach obrobionych cieplnie i cieplno-chemicznie: stal jest bardziej czysta. Jednorodny i gładki obraz makrostruktur uzyskuje si równie po trawieniustali zahartowanych, podczas gdy stale odpuszczone (zwłaszcza w zakresie temperatur 150 - 400°C) wytrawiajsi znacznie gł biej.Cz ciej stosowane odczynniki do gł bokiego trawienia stopów elaza w temperaturze 60 - 70°C:•100 ml HCl (1,19) + 100 ml H2O,•38 ml HCl (1,19) + 12 ml H2SO4(1,83) + 50 ml H2O,•50 ml HCl (1,19) + 25 ml H2SO4(1,83) + 100 ml H2O.Przy stosowaniu tych odczynników zazwyczaj wystarcza zgrubna obróbka mechaniczna badanych powierzchni.Nale y podkre li , e z uwagi na truj ce działanie par wydzielaj cych si podczas trawienia na gor co,trawienie to mo na przeprowadza wył cznie w warunkach sprawnie działaj cej wentylacji (pod wyci giem).Po zako czeniu trawienia, a badanej powierzchni nale y usun pozostało ci kwasów przez przemycieszczotk w strumieniu ciepłego powietrza.Trawienie płytkie stali niestopowychTrawienie płytkie lub powierzchniowe ma wiele zalet w stosunku do trawienia gł bokiego, pozwala onobowiem na ujawnianie bardziej subtelnych elementów struktury i umo liwia bardziej jednoznaczn ich ocen .Wymagane jest natomiast du o dokładniejsze przygotowanie powierzchni do bada , np. szlifowanie na bardzodrobnym papierze ciernym, a czasem nawet polerowanie (np. dla oceny wielko ci ziarn, kierunku ich wzrostuitp.). Niektóre z odczynników do trawienia powierzchniowego znajduj zastosowanie równie i do badamikroskopowych.Do płytkiego trawienia stopów elaza stosuje si najcz ciej odczynniki miedziowe, tzn. roztwory solimiedzi. Jednym z najbardziej znanych jest odczynnik Heyna, słu cy do ujawniania segregacji fosforu i w glaoraz w pewnym stopniu struktury pierwotnej. Składa si on z 10 g chlorku amonowo-miedziowego i 100 mlwody destylowanej. Miejsca bogate w fosfor barwi si na brunatno, bogatsze w w giel – na ciemno lub szaro.Do badania spoin stosowany jest odczynnik Adlera o składzie: 3 g chlorku miedziowo-amonowego, 25ml wody destylowanej; po rozpuszczeniu dodaje si 50 ml kwasu solnego (1,19) i 15 g chlorku elazowego.Odczynnik ten wyra nie ujawnia spoiny i warstwy napawane.Do ujawniania miejscowych odkształce plastycznych stosuje si odczynnik Fry o składzie: 120 mlkwasu solnego, 20 g chlorku miedziowego i 100 ml wody destylowanej. Odczynnik ten silnie atakuje strefy, wA. Cel i zakres metalograficznej analizy makroskopowejktórych została przekroczona granica plastyczno ci, ujawniaj c je w postaci tzw. „linii działania sił”. Trawienieodczynnikiem Fry nale y wykonywa wył cznie w r kawiczkach gumowych.Do ujawniania rozmieszczenia fosforu i dendrytów słu y odczynnik Oberhoffera o składzie: 0,5 g chlorkucynowego, 1 g chlorku miedziowego, 30 g chlorku elazowego i 50 ml kwasu solnego na 500 ml wody i 500 mlalkoholu etylowego. Miejsca wolne od fosforu ulegaj wytrawieniu i ciemniej , obszary zawieraj ce fosforpozostaj błyszcz ce.W poszczególnych przypadkach dobre wyniki uzyskuje si równie przy pomocy trawienia roztworamikwasów. Przykładem tego typu odczynnika jest 20% roztwór alkoholowy HNO3, stosowany do ujawnianiabudowy spoin oraz stref przegrzania w zł czach spawanych.Dokładny wykaz odczynników do bada makroskopowych stopów elaza zawiera norma PN-61/H-04502. Podaje ona oprócz składu chemicznego odczynnika równie opis jego działania i dokładny sposóbtrawienia.Trawienie metali nie elaznychWytrawianie próbek metali nie elaznych do bada makroskopowych wykonuje si innymi odczynnikami.Na przykład, mied i jej stopy wytrawia si 10% roztworem amoniaku z dodatkiem kilku kropli wody utlenionej,stopy aluminium – wodnym roztworem kwasu fluorowodorowego lub wodnym roztworem mieszaniny kwasówfluorowodorowego, solnego. Ujawniona zostaje grubo warstwy zahartowane, naw glonej i odw glonej;5. Wykrywanie p kni hartowniczych w przedmiotach obrobionych cieplnie;6. Wykrywanie p kni szlifierskich na powierzchniach przedmiotów szlifowanych;7. Wykrywanie wad w przedmiotach spawanych, zgrzewanych lub lutowanych i okre lanie jako ci poł cze ;8. Analiz powierzchni złomów;9. Analiz uszkodze eksploatacyjnych materiału.Jak ju wspomniano, badania makroskopowe mog obejmowa całe przedmioty, jak i odpowiedniowyci te z nich próbki ró nej wielko ci.W wielu przypadkach (np. odlewy, wyroby walcowane, złomy) powierzchnie podlegaj ce badaniomobserwuje si bez specjalnego ich przygotowania, jedynie po ewentualnym oczyszczeniu i odtłuszczeniu.Najcz ciej jednak po odci ciu próbki pił lub palnikiem, obrabia si jej powierzchni wst pnie na strugarce lubfrezarce, a nast pnie szlifuje na szlifierce lub papierach ciernych o coraz drobniejszym ziarnie. Takprzygotowan próbk wytrawia si odpowiednim odczynnikiem.W makroskopowych badaniach wyrobów stalowych stosowane s dwie metody trawienia: trawieniegł bokie i trawienie płytkie.Trawienie gł bokie stali niestopowychTrawienie gł bokie znajduje zastosowanie przy makroskopowych badaniach wyrobów stalowych doujawniania takich wad materiałowych jak: p kni cia, p cherze gazowe, rzadzizny, za u lenia, zakucia,zawalcowania, skupiska wtr ce niemetalicznych, a tak e do ujawniania segregacji składników chemicznych,struktury pierwotnej, włóknisto ci w wyrobach przerobionych plastycznie itp.Odczynnikami do gł bokiego trawienia s silne roztwory kwasów nieorganicznych o działaniukoroduj cym. Roztwory te agresywnie atakuj brzegi nieci gło ci materiału oraz wy eraj wtr cenianiemetaliczne, w zwi zku z czym rzeczywisty ich obraz cz sto ulega znacznemu zniekształceniu. Podobniesilniej wytrawiaj si miejsca niejednorodne pod wzgl dem struktury i składu chemicznego, dzi ki czemuuwidaczniaj si osie dendrytów, włóknisto w przedmiotach walcowanych, warstwy zahartowane, spoiny wzł czach spawanych itd. Niejednokrotnie porowato ujawniona na wytrawionym szlifie okazuje si pozorn , aw rzeczywisto ci mog to by miejsca materiału o du ej segregacji fosforu lub skupie wtr ce niemetalicznych,które uległy roztrawieniu pod wpływem działania odczynnika. W takich przypadkach konieczne jest poddaniebadanego materiału uzupełniaj cym badaniom mikroskopowym lub trawieniu płytkiemu.Istotn spraw jest równie prawidłowy dobór odczynnika do okre lonego zadania. Np. wtr cenianiemetaliczne tlenków aluminium nie trawi si w roztworach kwasu solnego, a ulegaj wytrawianiu wmieszaninach roztworów kwasu solnego i azotowego.Jak wi c wida , gł bokie trawienie stopów elaza wymaga du ej wprawy, a interpretacja jego efektów(które nie zawsze s jednoznaczne) wymaga du ego do wiadczenia.Ogólnie mo na powiedzie , e efekty gł bokiego trawienia zale od nast puj cych czynników:•wła ciwego doboru odczynnika trawi cego i jego st enia,•temperatury i czasu trawienia,•składu chemicznego badanej stali, jej czysto ci i stanu obróbki cieplnej.B. Przygotowanie próbek do badaBardziej kontrastowy obraz makrostruktury uzyskuje si przez krótkie trawienie kwasami o silniejszymst eniu, ni przedłu one trawienie kwasami bardzie rozcie czonymi. Podwy szona temperatura odczynnikawzmaga intensywno trawienia i skraca jego czas. Stale o wi kszej zawarto ci w gla (do ok. 0,5%) łatwiejulegaj trawi cemu działaniu odczynnika. Stopie czysto ci stali równie wpływa na obraz makrostruktury; jeston tym bardziej jednorodny i gładki, im wi cej kwasu solnego i azotowego (odczynnik Tuckera – 45 ml HCl +15 ml HF + 15 ml HNO3+ 25 ml H2O), magnez i jego stopy – 10% roztworem kwasu octowego lodowatego,cyn i jej stopy (zwłaszcza stopy ło yskowe) – st onym wodnym roztworem siarczku amonowego itd.Dokładny opis odczynników do bada makrostruktury metali i stopów nie elaznych podaje norma PN-61/H-04511.Bezpo rednio po trawieniu, próbki przemywa si najpierw bie c wod , potem alkoholem etylowym, anast pnie dokładnie suszy.Próba BaumannaPrób Baumanna stosuje si do ujawnienia rozmieszczenia siarki w wyrobach stalowych. Polega ona natym, e papier fotograficzny bromosrebrowy moczy si w 5% wodnym roztworze kwasu siarkowego przez 2 do5 minut, nast pnie suszy bibuł , umieszcza emulsj na wyszlifowanej powierzchni próbki i silnie dociska. zapo rednictwem kwasu siarkowego zawartego w papierze, wtr cenia siarczków elaza i manganu wywołujreakcj bromku srebra na br zowy siarczek srebra:FeS + H2SO4= FeSO4+ H2SMnS + H2SO4= MnSO4+ H2S2AgBr + H2S = 2HBr + Ag2SPo kilku minutach papier zdejmuje si , utrwala w oboj tnym utrwalaczu fotograficznym przez 10 do 20min, przemywa wod i suszy. Ciemne punkty na papierze odpowiadaj rozmieszczeniu siarczków napowierzchni próbki.Trzeba podkre li , e zgniot materiału wpływa na intensywno zaciemnieniu próbki. Dlatego wprzypadku materiałów odkształconych na zimno, przed szlifowaniem próbki nale y j wy arzy .PRZYKŁADY MIKROSTRUKTURFot. 1. Przekrój poprzeczny piaskowego odlewu aluminiowego (g ski), po wytrawieniu wodnym roztworemkwasu fluorowodorowego. Wyra nie widoczna strefa kryształów słupkowych zorientowanych prostopadle docianek formy (w kierunku odpływu ciepła) oraz strefa kryształów równoosiowych ró nej wielko ci. Pow. ok.1x.Fot. 2. Przekrój osiowy stalowej odkuwki matrycowej, po wytrawieniu odczynnikiem Oberhoffera. Widocznyukład włókien. Pow. ok. 1x.Fot. 3. Przekrój osiowy stalowej odkuwki matrycowej, po wytrawieniu odczynnikiem Oberhoffera. Widocznyukład włókien. Pow. ok. 1x.Fot. 4. Zł cze k towe z jednostronn , wielowarstwow spoin pachwinow po gł bokim wytrawieniu (nagor co) wodnym roztworem HCl + HNO3. Lico spoiny jednostronnie rozlane. W materiale spoiny oraz nagranicy spoiwa i metalu rodzimego widoczne za u lenia ró nej wielko ci. Widoczny brak przetopu: miejscamibrak wtopienia. W materiale rodzimym widoczne włóka tekstury. Pow. ok. 2x.Fot. 5. Zł cze spawane jak na Fot. 4. lecz po powierzchniowym trawieniu 20% alkoholowym roztworem HNO3.Lico spoiny jednostronnie rozlane. W materiale spoiny widoczne pojedyncze drobne za u lenia. Widoczny brakprzetopu. Wyra ne strefy wpływu ciepła od poszczególnych warstw. W niektórych warstwach wewn trznychwidoczna szczegółowa struktura gruboziarnista, analogiczna do struktury warstwy zewn trznej. Pow. ok. 1,75x.zanotowane.pl doc.pisz.pl pdf.pisz.pl hannaeva.xlx.pl