Zgryźliwość kojarzy mi się z radością, która źle skończyła.
SPEKTROMETRIA MAS
Jonizacja związku chemicznego
Rozpad związku chemicznego na fragmenty
Przyśpieszanie cząstek jonowych polem elektrycznym
Analiza strumieni jonów
SPEKTROMETRIA MAS
jon fragmentacyjny
(A
+
– kation)
A
+
+ N
•
M –
e
-
→
M
+
•
A
+
•
+ N
jon molekularny (masowy)
(M
+
•
kationorodnik)
jon fragmentacyjny
(A
+
•
– kationorodnik)
1
SPEKTROMETRIA MAS
ścieżka fragmentacji
N
•
N
a
N
b
N
c
M
+
•
A
+
B
+
C
+
D
+
m/z
D
+
C
+
B
+
A
+
M
+
•
SPEKTROMETRIA MAS
D
+
C
+
B
+
A
+
M
+
•
m/z
abundancja względna wyrażona w procentach [%RA]
(
ang. percentage relative abundance
)
udział w całkowitym prądzie jonowym wyrażony w procentach [%TIC]
(
ang. percentage of total ion current
)
2
pik główny
(podstawowy)
pik molekularny
(masowy)
O
C
+
e
-
-2
e
-
[
O
C
]
+•
-NH
2
•
+
-CO
C
O
+
NH
2
NH
2
M
+•
m/z
121
m/z
105
m/z
77
-
[ O=C–NH
2
]
+
m/z
44
3
podstawowe elementy spektrometru mas:
układ wprowadzania próbki (układ wlotowy)
komora jonizacyjna i układ przyspieszający (źródło jonów)
analizator jonów (rozdzielanie jonów)
detektor jonów
rejestrator widma (zapisywanie widma)
SPEKTROMETR MAS
Diagram spektrometru mas model CEC 21-
103; pole magnetyczne
⊥
rysunku
4
Rodzaje aparatów:
o niskiej rozdzielczości – można odróżnić jon o
m/z
2000 od jonu 1999
o wysokiej rozdzielczości – odróżnia się jony
m/z
10000 od 10001,
ale również jon
m/z
499.95 od 500.00)
R
= = 10001:(10000 – 10001) = 10001
M
n
M
n
–M
m
R
= 10000 gdy 500.00 : (500 – 499.95) = 500/0.05
M
m
M
n
h
H
×
100
≤
10%
H
M
n
M
n
–M
m
R –
rozdzielczość aparatu
M
n
–jon o wyższej masie
M
m
–
jon o masie
mniejszej o 1 od
M
n
Wymagania stawiane próbce, która ma być poddana badaniu
spektrometrią mas:
· jonizacja musi odbywać się w stanie gazowym
· substancja musi być lotna pod ciśnieniem 10
-7
–10
-6
tora
5
R =
zanotowane.pl doc.pisz.pl pdf.pisz.pl hannaeva.xlx.pl
Jonizacja związku chemicznego
Rozpad związku chemicznego na fragmenty
Przyśpieszanie cząstek jonowych polem elektrycznym
Analiza strumieni jonów
SPEKTROMETRIA MAS
jon fragmentacyjny
(A
+
– kation)
A
+
+ N
•
M –
e
-
→
M
+
•
A
+
•
+ N
jon molekularny (masowy)
(M
+
•
kationorodnik)
jon fragmentacyjny
(A
+
•
– kationorodnik)
1
SPEKTROMETRIA MAS
ścieżka fragmentacji
N
•
N
a
N
b
N
c
M
+
•
A
+
B
+
C
+
D
+
m/z
D
+
C
+
B
+
A
+
M
+
•
SPEKTROMETRIA MAS
D
+
C
+
B
+
A
+
M
+
•
m/z
abundancja względna wyrażona w procentach [%RA]
(
ang. percentage relative abundance
)
udział w całkowitym prądzie jonowym wyrażony w procentach [%TIC]
(
ang. percentage of total ion current
)
2
pik główny
(podstawowy)
pik molekularny
(masowy)
O
C
+
e
-
-2
e
-
[
O
C
]
+•
-NH
2
•
+
-CO
C
O
+
NH
2
NH
2
M
+•
m/z
121
m/z
105
m/z
77
-
[ O=C–NH
2
]
+
m/z
44
3
podstawowe elementy spektrometru mas:
układ wprowadzania próbki (układ wlotowy)
komora jonizacyjna i układ przyspieszający (źródło jonów)
analizator jonów (rozdzielanie jonów)
detektor jonów
rejestrator widma (zapisywanie widma)
SPEKTROMETR MAS
Diagram spektrometru mas model CEC 21-
103; pole magnetyczne
⊥
rysunku
4
Rodzaje aparatów:
o niskiej rozdzielczości – można odróżnić jon o
m/z
2000 od jonu 1999
o wysokiej rozdzielczości – odróżnia się jony
m/z
10000 od 10001,
ale również jon
m/z
499.95 od 500.00)
R
= = 10001:(10000 – 10001) = 10001
M
n
M
n
–M
m
R
= 10000 gdy 500.00 : (500 – 499.95) = 500/0.05
M
m
M
n
h
H
×
100
≤
10%
H
M
n
M
n
–M
m
R –
rozdzielczość aparatu
M
n
–jon o wyższej masie
M
m
–
jon o masie
mniejszej o 1 od
M
n
Wymagania stawiane próbce, która ma być poddana badaniu
spektrometrią mas:
· jonizacja musi odbywać się w stanie gazowym
· substancja musi być lotna pod ciśnieniem 10
-7
–10
-6
tora
5
R =