Zgryźliwość kojarzy mi się z radością, która źle skończyła.
INSTYTUTFIZYKI
UNIWERSYTETLSKI
IIPRACOWNIAFIZYCZNA
Sprawozdanie
Nr¢wiczenia:12
Temat¢wiczenia:Badanieprzepuszczalno±ciroztworówzapomoc¡
spektrofotokolorymetru.
Datawykonania¢wiczenia:16.11.2007
MichałJanuszewski
(Imi¦inazwiskoosobywykonuj¡cej¢wiczenie)
drhab.RomanWrzalik
(Osobaprowadz¡ca¢wiczenie)
Ocenakolokwiumwst¦pnego:
Ocenazaliczaj¡ca¢wiczenie:
1Wst¦p
1.1Analizawidmowa
Zadaniem analizy widmowej jest badanie rozkładu widma promiemiowania emitowanego lub absorbowa-
nego przez dan¡ substancj¦ i identyfikacja składu badanej próbki w oparciu o otrzymane wyniki.
Eksperymentalnie potwierdzonym faktem jest, i» substancje wbudzone termicznie do ±wiecenia emituj¡
promieniowanie elektromagnetyczne o nierównomiernym rozkładzie. Podobnie, promieniowanie elektro-
magnetyczne przechodz¡ce przez dan¡ substancj¦ podlega nierównomiernej, zale»nej od długo±ci fali,
absorpcji.
W przypadku par i gazów jednoatomowych mo»emy mówi¢ o widmach liniowych – długo±ci fal, dla
których zachodzi absorpcja lub emisja (odpowiednio do typu badanego widma) s¡ dobrze okre±lone. Dla
par i gazów, których cz¡steczki zło»one s¡ z dwóch lub wi¦kszej liczby atomów, daj¡ si¦ zaobserwowa¢
widma pasmowe – zamiast wyra¹nych linii obserwujemy szereg smug, maj¡cych tylko jeden wyra¹ny
brzeg. W przypadku ciał stałych, cieczy oraz gazów pod wysokim ci±nieniem mamy do czynienia z
widmem ci¡głym (obserwujemy fale o wszystkich długo±ciach).
Metody analizy widmowej pozwalaj¡ na wykrywanie nawet niewielkich ilo±ci domieszek (st¦»enia rz¦du
10
−
3
– 10
−
7
), przy u»yciu nieznacznych ilo±ci analizowanej substancji (cz¦sto wystarczaj¡ ułamki grama).
1.2Spektrofotometria
Zadaniem spektrofotometrii jest porównywanie nat¦»enia wi¡zek ±wiatła o tej samej barwie. W zale»no±ci
od tego, czy porównanie to dokonywane jest za pomoc¡ ludzkiego oka czy te» innego odbiornika ±wia-
tła mo»emy mówi¢ odpowiednio o spektrofotometrii subiektywnej i obiektywnej. Podczas wykonywania
¢wiczenia stosowano jedynie metody spektrofotometrii obiektywnej.
Nat¦»enie promieniowania po przej±ciu przez warstw¦ badanej substancji okre±la prawo Lamberta-Beera:
I
=
I
0
exp(
−
kx
)
(1)
gdzie
I
to nat¦»enie ±wiatła po przej±ciu przez badan¡ substancj¦,
I
0
– pocz¡tkowe nat¦»enie ±wiatła,
x
– grubo±¢ warstwy, przez któr¡ przechodzi ±wiatło,
k
– współczynnik absorpcji okre±lony jako
k
=
µC
,
przy czym
C
– st¦»enie roztworu,
µ
– stała absorpcji, charakterystyczna dla danej substancji i zale»na
od długo±ci fali.
Prawo Lamberta-Beera spełnione jest jedynie dla roztworów o niewielkich st¦»eniach. Odchylenia od tego
prawa mog¡ by¢ powodowane np. przez wzajemne oddziaływania mi¦dzy cz¡steczkami rozpuszczonej
substancji czy zmiany chemiczne (np. polimeryzacja, solwatacja, hydratacja) zachodz¡ce wraz ze zmian¡
st¦»enia roztworu.
czynników proporcjonalno±ci poszczególnych substancji:
k
=
X
i
k
i
=
X
i
µ
i
C
i
. Prawo addytywno±ci
obowi¡zuje, gdy w próbce nie zachodz¡ »adne reakcje mi¦dzy zawartymi w niej substancjami.
Krzywa pochłaniania roztworu powstaje przez nało»enie krzywych odnosz¡cych si¦ do poszczególnych
składników. Na jej przebieg cz¦sto ma równie» wpływ u»yty rozpuszczalnik.
W spektrofotometrii najcz¦±ciej posługujemy si¦ dwoma wielko±ciami: transmitancj¡, zdefiniowan¡ jako:
T
=
I
I
0
(2)
oraz absorbancj¡:
A
= log
I
0
I
(3)
2
Współczynnik proporcjonalno±ci jest addytywny, tzn. dla roztworu kilku substancji jest on sum¡ współ-
Wida¢, »e mi¦dzy tymi wielko±ciami zachodzi zwi¡zek:
A
=
−
log
T
(4)
1.3Spektrofotometry
Ka»dy spektrofotometr składa si¦ z co najmniej dwóch cz¦±ci: układu rozszczepiaj¡cego, dokonuj¡cego se-
lekcji danej długo±ci fali oraz układu fotometrycznego. Elementem selektywnym jest najcz¦±ciej pryzmat
lub siatka dyfrakcyjna, rzadziej filtr barwny. W przypadku spektrofotometrii obiektywnej, elementem
fotometrycznym mo»e by¢ m.in.: fotorezystor, fotodioda lub fotopowielacz.
2Wynikipomiarów
2.1Marcels330
Za pomoc¡ spektrofotometru Marcel s330 przebadane zostały 3 substancje: nadmanganian potasu, czer-
wony barwnik do tkanin oraz niebiesko-zielony barwnik do tkanin. Ka»da z badanych substancji była
pocz¡tkowo rozpuszczana w wodzie destylowanej tak, by utworzony został roztwór o st¦»eniu ok. 0.01%.
Kolejne roztwory poddawane analizie otrzymywane były poprzez rozcie«czanie roztworu o wy»szym st¦-
»eniu wod¡ destylowan¡ w stosunku 1:1.
Rys. 1: Wykres
T
(
) dla roztworu nadmanganianu potasu o
c
= 1
.
28
·
10
−
2
%
W widmie absorpcji roztworu nadmanganianu potasu obserwujemy dwa wyra¹ne maksima dla
=
527 nm i
= 547 nm, które odpowiadaj¡ kolorowi zielonemu (co jest zgodne z obserwacj¡ wizualn¡ –
roztwór ma kolor czerwono-fioletowy). Na wykresach wida¢ równie» zwi¦kszon¡ absorpcj¦ w kierunku
nadfioletu.
Widmo absorpcji czerwonego barwnika zawiera jedno bardzo wyra¹ne maksimum przy
= 516 nm (co
odpowiada ±wiatłu zielonemu, zgodnie z obserwacj¡).
W widmie absorpcji zielono-niebieskiego barwnika wida¢ dwa maksima: wi¦ksze, przy
= 626 nm (kolor
pomara«czowy) oraz mniejsze, przy
= 428 nm (kolor niebieski).
3
Rys. 2: Wykres
T
(
) dla roztworu nadmanganianu potasu o
c
= 6
.
4
·
10
−
3
%
Rys. 3: Wykres
A
(
) dla roztworu nadmanganianu potasu o
c
= 6
.
4
·
10
−
3
%
Rys. 4: Wykres
A
(
) dla roztworu nadmanganianu potasu o
c
= 6
.
4
·
10
−
3
%
4
Rys. 5: Wykres
A
(
) dla roztworu czerwonego barwnika do tkanin o
c
= 2
.
28
·
10
−
3
%
Rys. 6: Wykres
A
(
) dla roztworu czerwonego barwnika do tkanin o
c
= 2
.
28
·
10
−
3
%
Rys. 7: Wykres
A
(
) dla roztworu czerwonego barwnika do tkanin o
c
= 1
.
11
·
10
−
3
%
5
zanotowane.pl doc.pisz.pl pdf.pisz.pl hannaeva.xlx.pl
UNIWERSYTETLSKI
IIPRACOWNIAFIZYCZNA
Sprawozdanie
Nr¢wiczenia:12
Temat¢wiczenia:Badanieprzepuszczalno±ciroztworówzapomoc¡
spektrofotokolorymetru.
Datawykonania¢wiczenia:16.11.2007
MichałJanuszewski
(Imi¦inazwiskoosobywykonuj¡cej¢wiczenie)
drhab.RomanWrzalik
(Osobaprowadz¡ca¢wiczenie)
Ocenakolokwiumwst¦pnego:
Ocenazaliczaj¡ca¢wiczenie:
1Wst¦p
1.1Analizawidmowa
Zadaniem analizy widmowej jest badanie rozkładu widma promiemiowania emitowanego lub absorbowa-
nego przez dan¡ substancj¦ i identyfikacja składu badanej próbki w oparciu o otrzymane wyniki.
Eksperymentalnie potwierdzonym faktem jest, i» substancje wbudzone termicznie do ±wiecenia emituj¡
promieniowanie elektromagnetyczne o nierównomiernym rozkładzie. Podobnie, promieniowanie elektro-
magnetyczne przechodz¡ce przez dan¡ substancj¦ podlega nierównomiernej, zale»nej od długo±ci fali,
absorpcji.
W przypadku par i gazów jednoatomowych mo»emy mówi¢ o widmach liniowych – długo±ci fal, dla
których zachodzi absorpcja lub emisja (odpowiednio do typu badanego widma) s¡ dobrze okre±lone. Dla
par i gazów, których cz¡steczki zło»one s¡ z dwóch lub wi¦kszej liczby atomów, daj¡ si¦ zaobserwowa¢
widma pasmowe – zamiast wyra¹nych linii obserwujemy szereg smug, maj¡cych tylko jeden wyra¹ny
brzeg. W przypadku ciał stałych, cieczy oraz gazów pod wysokim ci±nieniem mamy do czynienia z
widmem ci¡głym (obserwujemy fale o wszystkich długo±ciach).
Metody analizy widmowej pozwalaj¡ na wykrywanie nawet niewielkich ilo±ci domieszek (st¦»enia rz¦du
10
−
3
– 10
−
7
), przy u»yciu nieznacznych ilo±ci analizowanej substancji (cz¦sto wystarczaj¡ ułamki grama).
1.2Spektrofotometria
Zadaniem spektrofotometrii jest porównywanie nat¦»enia wi¡zek ±wiatła o tej samej barwie. W zale»no±ci
od tego, czy porównanie to dokonywane jest za pomoc¡ ludzkiego oka czy te» innego odbiornika ±wia-
tła mo»emy mówi¢ odpowiednio o spektrofotometrii subiektywnej i obiektywnej. Podczas wykonywania
¢wiczenia stosowano jedynie metody spektrofotometrii obiektywnej.
Nat¦»enie promieniowania po przej±ciu przez warstw¦ badanej substancji okre±la prawo Lamberta-Beera:
I
=
I
0
exp(
−
kx
)
(1)
gdzie
I
to nat¦»enie ±wiatła po przej±ciu przez badan¡ substancj¦,
I
0
– pocz¡tkowe nat¦»enie ±wiatła,
x
– grubo±¢ warstwy, przez któr¡ przechodzi ±wiatło,
k
– współczynnik absorpcji okre±lony jako
k
=
µC
,
przy czym
C
– st¦»enie roztworu,
µ
– stała absorpcji, charakterystyczna dla danej substancji i zale»na
od długo±ci fali.
Prawo Lamberta-Beera spełnione jest jedynie dla roztworów o niewielkich st¦»eniach. Odchylenia od tego
prawa mog¡ by¢ powodowane np. przez wzajemne oddziaływania mi¦dzy cz¡steczkami rozpuszczonej
substancji czy zmiany chemiczne (np. polimeryzacja, solwatacja, hydratacja) zachodz¡ce wraz ze zmian¡
st¦»enia roztworu.
czynników proporcjonalno±ci poszczególnych substancji:
k
=
X
i
k
i
=
X
i
µ
i
C
i
. Prawo addytywno±ci
obowi¡zuje, gdy w próbce nie zachodz¡ »adne reakcje mi¦dzy zawartymi w niej substancjami.
Krzywa pochłaniania roztworu powstaje przez nało»enie krzywych odnosz¡cych si¦ do poszczególnych
składników. Na jej przebieg cz¦sto ma równie» wpływ u»yty rozpuszczalnik.
W spektrofotometrii najcz¦±ciej posługujemy si¦ dwoma wielko±ciami: transmitancj¡, zdefiniowan¡ jako:
T
=
I
I
0
(2)
oraz absorbancj¡:
A
= log
I
0
I
(3)
2
Współczynnik proporcjonalno±ci jest addytywny, tzn. dla roztworu kilku substancji jest on sum¡ współ-
Wida¢, »e mi¦dzy tymi wielko±ciami zachodzi zwi¡zek:
A
=
−
log
T
(4)
1.3Spektrofotometry
Ka»dy spektrofotometr składa si¦ z co najmniej dwóch cz¦±ci: układu rozszczepiaj¡cego, dokonuj¡cego se-
lekcji danej długo±ci fali oraz układu fotometrycznego. Elementem selektywnym jest najcz¦±ciej pryzmat
lub siatka dyfrakcyjna, rzadziej filtr barwny. W przypadku spektrofotometrii obiektywnej, elementem
fotometrycznym mo»e by¢ m.in.: fotorezystor, fotodioda lub fotopowielacz.
2Wynikipomiarów
2.1Marcels330
Za pomoc¡ spektrofotometru Marcel s330 przebadane zostały 3 substancje: nadmanganian potasu, czer-
wony barwnik do tkanin oraz niebiesko-zielony barwnik do tkanin. Ka»da z badanych substancji była
pocz¡tkowo rozpuszczana w wodzie destylowanej tak, by utworzony został roztwór o st¦»eniu ok. 0.01%.
Kolejne roztwory poddawane analizie otrzymywane były poprzez rozcie«czanie roztworu o wy»szym st¦-
»eniu wod¡ destylowan¡ w stosunku 1:1.
Rys. 1: Wykres
T
(
) dla roztworu nadmanganianu potasu o
c
= 1
.
28
·
10
−
2
%
W widmie absorpcji roztworu nadmanganianu potasu obserwujemy dwa wyra¹ne maksima dla
=
527 nm i
= 547 nm, które odpowiadaj¡ kolorowi zielonemu (co jest zgodne z obserwacj¡ wizualn¡ –
roztwór ma kolor czerwono-fioletowy). Na wykresach wida¢ równie» zwi¦kszon¡ absorpcj¦ w kierunku
nadfioletu.
Widmo absorpcji czerwonego barwnika zawiera jedno bardzo wyra¹ne maksimum przy
= 516 nm (co
odpowiada ±wiatłu zielonemu, zgodnie z obserwacj¡).
W widmie absorpcji zielono-niebieskiego barwnika wida¢ dwa maksima: wi¦ksze, przy
= 626 nm (kolor
pomara«czowy) oraz mniejsze, przy
= 428 nm (kolor niebieski).
3
Rys. 2: Wykres
T
(
) dla roztworu nadmanganianu potasu o
c
= 6
.
4
·
10
−
3
%
Rys. 3: Wykres
A
(
) dla roztworu nadmanganianu potasu o
c
= 6
.
4
·
10
−
3
%
Rys. 4: Wykres
A
(
) dla roztworu nadmanganianu potasu o
c
= 6
.
4
·
10
−
3
%
4
Rys. 5: Wykres
A
(
) dla roztworu czerwonego barwnika do tkanin o
c
= 2
.
28
·
10
−
3
%
Rys. 6: Wykres
A
(
) dla roztworu czerwonego barwnika do tkanin o
c
= 2
.
28
·
10
−
3
%
Rys. 7: Wykres
A
(
) dla roztworu czerwonego barwnika do tkanin o
c
= 1
.
11
·
10
−
3
%
5