Zgryźliwość kojarzy mi się z radością, która źle skończyła.
Laboratorium
Analizy Instrumentalnej
12. Miareczkowanie
potencjometryczne
Pracownia Analizy Instrumentalnej
Literatura
1. A. Cygański, METODY ELEKTROANALITYCZNE
roz. 3. Potencjometria.
par. 3.6. Miareczkowanie potencjometryczne.
2.E. Szyszko, INSTRUMENTALNE METODY ANALITYCZNE
roz. Potencjometria i miareczkowanie potencjometryczne.
par. Miareczkowanie potencjometryczne.
3. J. Minczewski, Z. Marczenko, CHEMIA ANALITYCZNA, t.3. ANALIZA
INSTRUMENTALNA
roz. 5. Potencjometria.
par. 5.4. Miareczkowanie potencjometryczne.
par. 5.5. Przykłady oznaczeń potencjometrycznych.
4.W. Szczepaniak, METODY INSTRUMENTALNE W ANALIZIE CHEMICZNEJ
roz. 9. Potencjometria i miareczkowanie potencjometryczne.
par. 9.3.2. Miareczkowanie potencjometryczne.
5.G. W. Ewing, METODY INSTRUMENTALNE W ANALIZIE CHEMICZNEJ
roz. 14. Potencjometria.
MIARECZKOWANIE POTE N C J O M ETRYCZN E
REWERS
1. Elektrody: platynowa Pt
1 szt.
odnośnikowa (kalomelowa)
1 szt.
2.
Pipeta automatyczna poj. 1 cm
3
1 szt.
3.
Zlewki: 50 cm
3
(plastikowa)
1 szt.
100 (lub 150) cm
3
1 szt.
400 (lub 600) cm
3
1 szt.
4.
Pipeta plastikowa
1 szt.
5.
Tryskawka
1 szt.
6.
Sztabka mieszająca (w pojemniku)
1 szt.
Odczynniki:
1 mol
SS
dm
3
H
2
SO
4
(w dozowniku pod wyciągiem)
0,004 mol
SS
dm
3
KMnO
4
Wykonanie ćwiczenia
Zadanie: Oznaczyć liczbę moli jonów Ŝelaza Fe
2+
w próbce otrzymanej do analizy.
1.
W uchwycie umieścić elektrody: platynową Pt i kalomelową Clֿ/ Hg
2
Cl
2
, Hg.
2.
Przygotować mikropompę do dozowania roztworu KMnO
4
; ustawić objętość jednej dozy
równą 0,2 ml (następnie na 0,1 ml – patrz punkt 7.).
3.
Kolbkę z otrzymanym roztworem do analizy jonów Fe
2+
uzupełnić wodą destylowana
do kreski i wymieszać!
4.
Przygotować roztwór do pomiaru. W tym celu do zlewki poj. 50 ml:
odpipetować 1 ml roztworu z kolbki;
dodać ok. 1 ml H
2
SO
4
o stęŜeniu 1 mol
SS
dm
3
(kwasy znajdują się pod
wyciągiem!);
dolać wody destylowanej do połowy objętości zlewki;
włoŜyć sztabkę mieszającą.
Ustawić zlewkę na mieszadle magnetycznym, uruchomić mieszanie i zanurzyć
elektrody w roztworze miareczkowanym.
5.
Miareczkować przygotowany roztwór jonów Ŝelaza Fe
2+
mianowanym roztworem
KMnO
4
i odczytywać SEM ogniwa po dodaniu kaŜdej dozy.
Uwaga: ▫ Pierwszy pomiar przeprowadzić jeszcze przed dodanie pierwszej porcji
manganu do analizowanego roztworu (V = 0ml).
▫ Po dodaniu kaŜdej dozy naleŜy poczekać na ustalenie się równowagi
reakcji, (ok.30s), po czym odczytać SEM ogniwa.
▫ Miareczkowanie moŜna zakończyć po dodaniu co najmniej 10 dóz po punkcie
równowaŜnikowym.
6.
Oszacować punkt równowaŜnikowy. Powtórzyć miareczkowanie
co najmniej 3 razy,
wykonując czynności z punktów 45.
7.
Po zakończeniu pomiarów opłukać elektrodę platynową i uŜywane naczynia wodą
destylowaną, mikropompę przepłukać najpierw wodą destylowaną, potem powietrzem, a
elektrodę kalomelową umieścić w specjalnym naczyniu z nasyconym roztworem KCl.
Zadanie: Oznaczanie jonów srebrowych Ag
+
w próbce otrzymanej do analizy.
1.
W uchwycie umieścić dwie elektrody srebrowe Ag; sprawdzić, czy są one podłączone
do odpowiednich gniazd pehametru.
2.
Przygotować mikropompę do dozowania roztworu KJ porcjami po 0.2 ml.
3.
Kolbkę z otrzymanym do analizy roztworem jonów Ag
+
rozcieńczyć wodą do kreski.
4.
Przygotować roztwór do pomiaru. W tym celu:
•
Do zlewki poj. 25 ml odpipetować 2 ml roztworu z kolbki, dolać wody do połowy
objętości zlewki i włoŜyć sztabkę mieszającą. Ustawić zlewkę na mieszadle
magnetycznjm.
•
Do drugiej zlewki poj. 25 ml wlać ok. 10 ml 0,01 M AgNO
3
i umocować tę zlewkę w
obejmie znajdującej się na statywie.
5.
Obie zlewki połączyć kluczem elektrolitycznym wypełnionym nasyconym roztworem
NH
4
NO
3
..D0 kaŜdej zlewki zanurzyć elektrodę srebrową i uruchomić mieszanie.
Postępować wg punktów 4 do 7 podanego wyŜej przepisu: "Oznaczanie jonów Ŝelazawych
Fe
2+
.
Uwaga 1: Przez cały czas miareczkowania poziomy roztworów w obu zlewkach
powinny być jednakowe. Jeśli tak nie jest, naleŜ}' przesunąć odpowiednio obejmę małej
zlewki.
Uwaga 2: Po zakończeniu pomiarów, roztwór 0.01 M AgNO
3
naleŜy zlać z powrotem do
butelki z odpowiednim napisem.
Opracowanie wyników
1.
Sporządzić wykresy krzywych miareczkowania w zaleŜności SEM ogniwa od
objętości dodanego titranta (E = f (V)) i wyznaczyć punkt równowaŜnikowy metodą
pierwszej(E/V = f (V))
i drugiej pochodnej.
Uwaga: wykres naleŜy wykonać ręcznie na papierze milimetrowym.
2.
Wynik naleŜy podać jako liczbę moli jonów Fe
2+
lub Ag
+
otrzymanych do analizy.
JeŜeli któryś wynik wydaje się wątpliwy i odbiega od pozostałych wartości, naleŜy
go pominąć w dalszych obliczeniach.
Przykładowe wykresy krzywej miareczkowania jonów Fe
2+
roztworem KMnO
4
oraz
pierwszej pochodnej do wyznaczenia punktu równowaŜnikowego.
1200
1000
800
Rys.1. Krzywa miareczkowania
potencjometrycznego
jonów Fe
2+
roztworem KMnO
4
.
600
400
0,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0
V / cm
3
950
750
550
Rys.2. Wykres funkcji
E/V = f (V).
350
150
50
0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0
V / cm
3
zanotowane.pl doc.pisz.pl pdf.pisz.pl hannaeva.xlx.pl
Analizy Instrumentalnej
12. Miareczkowanie
potencjometryczne
Pracownia Analizy Instrumentalnej
Literatura
1. A. Cygański, METODY ELEKTROANALITYCZNE
roz. 3. Potencjometria.
par. 3.6. Miareczkowanie potencjometryczne.
2.E. Szyszko, INSTRUMENTALNE METODY ANALITYCZNE
roz. Potencjometria i miareczkowanie potencjometryczne.
par. Miareczkowanie potencjometryczne.
3. J. Minczewski, Z. Marczenko, CHEMIA ANALITYCZNA, t.3. ANALIZA
INSTRUMENTALNA
roz. 5. Potencjometria.
par. 5.4. Miareczkowanie potencjometryczne.
par. 5.5. Przykłady oznaczeń potencjometrycznych.
4.W. Szczepaniak, METODY INSTRUMENTALNE W ANALIZIE CHEMICZNEJ
roz. 9. Potencjometria i miareczkowanie potencjometryczne.
par. 9.3.2. Miareczkowanie potencjometryczne.
5.G. W. Ewing, METODY INSTRUMENTALNE W ANALIZIE CHEMICZNEJ
roz. 14. Potencjometria.
MIARECZKOWANIE POTE N C J O M ETRYCZN E
REWERS
1. Elektrody: platynowa Pt
1 szt.
odnośnikowa (kalomelowa)
1 szt.
2.
Pipeta automatyczna poj. 1 cm
3
1 szt.
3.
Zlewki: 50 cm
3
(plastikowa)
1 szt.
100 (lub 150) cm
3
1 szt.
400 (lub 600) cm
3
1 szt.
4.
Pipeta plastikowa
1 szt.
5.
Tryskawka
1 szt.
6.
Sztabka mieszająca (w pojemniku)
1 szt.
Odczynniki:
1 mol
SS
dm
3
H
2
SO
4
(w dozowniku pod wyciągiem)
0,004 mol
SS
dm
3
KMnO
4
Wykonanie ćwiczenia
Zadanie: Oznaczyć liczbę moli jonów Ŝelaza Fe
2+
w próbce otrzymanej do analizy.
1.
W uchwycie umieścić elektrody: platynową Pt i kalomelową Clֿ/ Hg
2
Cl
2
, Hg.
2.
Przygotować mikropompę do dozowania roztworu KMnO
4
; ustawić objętość jednej dozy
równą 0,2 ml (następnie na 0,1 ml – patrz punkt 7.).
3.
Kolbkę z otrzymanym roztworem do analizy jonów Fe
2+
uzupełnić wodą destylowana
do kreski i wymieszać!
4.
Przygotować roztwór do pomiaru. W tym celu do zlewki poj. 50 ml:
odpipetować 1 ml roztworu z kolbki;
dodać ok. 1 ml H
2
SO
4
o stęŜeniu 1 mol
SS
dm
3
(kwasy znajdują się pod
wyciągiem!);
dolać wody destylowanej do połowy objętości zlewki;
włoŜyć sztabkę mieszającą.
Ustawić zlewkę na mieszadle magnetycznym, uruchomić mieszanie i zanurzyć
elektrody w roztworze miareczkowanym.
5.
Miareczkować przygotowany roztwór jonów Ŝelaza Fe
2+
mianowanym roztworem
KMnO
4
i odczytywać SEM ogniwa po dodaniu kaŜdej dozy.
Uwaga: ▫ Pierwszy pomiar przeprowadzić jeszcze przed dodanie pierwszej porcji
manganu do analizowanego roztworu (V = 0ml).
▫ Po dodaniu kaŜdej dozy naleŜy poczekać na ustalenie się równowagi
reakcji, (ok.30s), po czym odczytać SEM ogniwa.
▫ Miareczkowanie moŜna zakończyć po dodaniu co najmniej 10 dóz po punkcie
równowaŜnikowym.
6.
Oszacować punkt równowaŜnikowy. Powtórzyć miareczkowanie
co najmniej 3 razy,
wykonując czynności z punktów 45.
7.
Po zakończeniu pomiarów opłukać elektrodę platynową i uŜywane naczynia wodą
destylowaną, mikropompę przepłukać najpierw wodą destylowaną, potem powietrzem, a
elektrodę kalomelową umieścić w specjalnym naczyniu z nasyconym roztworem KCl.
Zadanie: Oznaczanie jonów srebrowych Ag
+
w próbce otrzymanej do analizy.
1.
W uchwycie umieścić dwie elektrody srebrowe Ag; sprawdzić, czy są one podłączone
do odpowiednich gniazd pehametru.
2.
Przygotować mikropompę do dozowania roztworu KJ porcjami po 0.2 ml.
3.
Kolbkę z otrzymanym do analizy roztworem jonów Ag
+
rozcieńczyć wodą do kreski.
4.
Przygotować roztwór do pomiaru. W tym celu:
•
Do zlewki poj. 25 ml odpipetować 2 ml roztworu z kolbki, dolać wody do połowy
objętości zlewki i włoŜyć sztabkę mieszającą. Ustawić zlewkę na mieszadle
magnetycznjm.
•
Do drugiej zlewki poj. 25 ml wlać ok. 10 ml 0,01 M AgNO
3
i umocować tę zlewkę w
obejmie znajdującej się na statywie.
5.
Obie zlewki połączyć kluczem elektrolitycznym wypełnionym nasyconym roztworem
NH
4
NO
3
..D0 kaŜdej zlewki zanurzyć elektrodę srebrową i uruchomić mieszanie.
Postępować wg punktów 4 do 7 podanego wyŜej przepisu: "Oznaczanie jonów Ŝelazawych
Fe
2+
.
Uwaga 1: Przez cały czas miareczkowania poziomy roztworów w obu zlewkach
powinny być jednakowe. Jeśli tak nie jest, naleŜ}' przesunąć odpowiednio obejmę małej
zlewki.
Uwaga 2: Po zakończeniu pomiarów, roztwór 0.01 M AgNO
3
naleŜy zlać z powrotem do
butelki z odpowiednim napisem.
Opracowanie wyników
1.
Sporządzić wykresy krzywych miareczkowania w zaleŜności SEM ogniwa od
objętości dodanego titranta (E = f (V)) i wyznaczyć punkt równowaŜnikowy metodą
pierwszej(E/V = f (V))
i drugiej pochodnej.
Uwaga: wykres naleŜy wykonać ręcznie na papierze milimetrowym.
2.
Wynik naleŜy podać jako liczbę moli jonów Fe
2+
lub Ag
+
otrzymanych do analizy.
JeŜeli któryś wynik wydaje się wątpliwy i odbiega od pozostałych wartości, naleŜy
go pominąć w dalszych obliczeniach.
Przykładowe wykresy krzywej miareczkowania jonów Fe
2+
roztworem KMnO
4
oraz
pierwszej pochodnej do wyznaczenia punktu równowaŜnikowego.
1200
1000
800
Rys.1. Krzywa miareczkowania
potencjometrycznego
jonów Fe
2+
roztworem KMnO
4
.
600
400
0,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0
V / cm
3
950
750
550
Rys.2. Wykres funkcji
E/V = f (V).
350
150
50
0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0
V / cm
3