Zgryźliwość kojarzy mi się z radością, która źle skończyła.
18.10.2012 CHEMIA WYKŁAD III
Kolokwium rachunkowe 8.11.2012 Po wykładzie
ANALIZA CHEMICZNA
Analiza chemiczna dotyczy praktycznego ustalania składu chemicznego analitu przez stosowanie odpowiednich metod chemii analitycznej
Dzieli się na ilościową i jakościową
- Jakościowa: z jakich pierw. i zw. chem. Składa się badana substancja (wykrywanie analitu)
- Ilościowa: określa zawartość analitu lub poszczególnych analitów (oznaczanie analitu)
ANALIT – pierwiastek lub związek chemiczny oznaczany w badanej próbce
Matryca – główny składnik w badanej próbce (może przeszkadzać w oznaczeniu danego pierwiastka przez zaciemnianie wyników)
Analiza śladowa – stężenie oznaczane 1x10-3%-1x10-5% (ppb, ppt, ppq)
Analityka chemiczna - Oznaczanie poszczególnych pierw. Występujących w różnej formie w badanej próbce
Analiza pierwiastkowa (organiczna i nieorganiczna)
Wyznaczanie wzoru sumarycznego poszczególnych analitów (analiza elementarna) – oznaczanie poszczególnych indywiduów chemicznych i form ich występowania w badanej próbce.
Specjacja – występowanie pierwiastka w różnych formach chemicznych w tym samym środowysku (arsen może występować na różnych stopniach utlenienia, najczęściej +III <bardziej toksyczna dla organizmu człowieka> i +V)
Analiza specjacyjna – oznaczanie różnie zdefiniowanych form określonego pierwiastka w próbce
POBIERANIE PRÓBEK WÓD I SKAŁ DO ANALIZY CHEMICZNEJ
Pobieranie próbek jest pierwszym, ważnym ogniwem w procesie badania jakości wody i składu chemicznego skał.
Przed przystąpieniem do pobierania próbek należy najpierw jednoznacznie określić cel zamierzonych badań. Cel determinuje bowiem lokalizację miejsc i punktów pobierania, technikę pobierania, sposób postępowania z pobranymi próbkami oraz wybór metod analizy. Miejsce pobierania próbek oraz pobierane próbki powinny być reprezentatywne.
RODZAJE PRÓBEK WÓD I SKAŁ
- próbki jednorazowe
- próbki złożone
Miejsca pobierania próbek
Miejsca pobierania próbek powinny być usytuowane przede wszystkim tam, gdzie można spodziewać się wyraźnych zmian jakości wody lub gdzie wody są intensywnie użytkowane.
W przypadku wód powierzchniowych miejscami takimi są:
- źródła i ujęcia cieków,
- główne cieki poniżej i powyżej terenów zurbanizowanych, dużych skupisk ludności, zakładów i ośrodków przemysłowych odprowadzających ścieki do badanych wód,
- odcieki rzek lub zbiorników
Miejscami pobieranie próbek wód podziemnych mogą być:
- kurek na przewodzie odprowadzającym wodę pompowaną ze studni,
- studnia otwór obserwacyjny lub badawczy
- wypływ ze skały (źródło)
W zakładzie uzdatniania wody miejsca pobieranie próbek lokalizuje się na:
- przewodzie doprowadzającym wodę surową do urządzeń uzdatniających
- przewodzie doprowadzającym wodę do sieci wodociągowej
- przewodach doprowadzających i odprowadzających wodę z pojedynczego urządzenia lub zespołu jednakowych urządzeń.
NACZYNIA, PRZYRZĄDY I URZĄDZENIA DO POBIERANIA I PRZECHOWYWANIA PRÓBEK
Do pobierania i przechowywania próbek jednorazowych oraz sporządzania próbek złożonych stosuje się naczynia szklane i polietylenowe.
Rodzaj używanych naczyń powinien zapewniać:
- uniknięcie zanieczyszczenia próbki składnikami materiału, z którego naczynie jest zbudowane,
- możliwość mycia w celu usunięcia zanieczyszczeń z powierzchni,
- uniknięcie wzajemnego oddziaływania między składnikami próbki i naczyniami
Do pobierania wód powierzchniowych używa się:
- czerpaki o pojemności 1-5 litrów
- urządzenia do automatycznego pobieranie próbek wody
Do pobierania wód podziemnych używa się:
-czerpaki
- pompy
- bezpośrednio z kurków.
Przed pobraniem wód podziemnych należy zawsze usunąć wodę stagnującą, wymieniając ją na wodę napływającą z warstwy wodonośnej.
UTRWALANIE I PRZECHOWYWANIE PRÓBEK
Procesy fizyczne, chemiczne i biologiczne, jakie mogą zachodzić podczas przechowywania próbek stwarzają możliwość utraty reprezentatywności próbki. W zapobieganiu zmianom składu i właściwości pobranych próbek wody ważne znaczenia mają:
- napełnianie naczynia pobranymi wodami „pod korek”
- niezwłoczne sączenie w przypadku próbek przeznaczonych do badania zawartości składników rozpuszczonych
- schładzanie lub zamrażanie próbek
- dodawanie odpowiednich środków utrwalających (w zależności co chce się oznaczyć należy dodać odczynników o odpowiedniej czystości chemicznej, np. aby pozbyć się mikroorganizmów dolewa się chloroformu CHCl3, co je zabija, np. aby się nie zmieniały formy azotu w próbce. Do oznaczania metali dodaje się kwasu, głównie azotowego, aby obniżyć pH, dzięki czemu metale nie ulegają sedymentacji ani osadzaniu na ściankach naczynia)
KLASYFIKACJA METOD INSTRUMENTALNYCH
- metody elektrochemiczne
- metody spektroskopowe
- metody chromatograficzne
- metody radiometryczne
Metody elektrochemiczne – sa oparte na pomiarze wielkości elektrycznej, zależnej od stężenia oznaczanej substancji. Pomiar wykonuje się za pomocą elektrod połączonych z układem pomiarowym.
Można tu wydzielić następujące metody:
-potencjometryczne,
- woltamperometryczne,
- konduktometryczne.
Metody spektroskopowe – wykorzystują promieniowanie elektromagnetyczne absorbowanego lub emitowanego przez badaną próbkę.
Można tu wydzielić następujące metody:
- spektrofotometrię w świetle widzialnym (VIS)
- spektrofotometrię w nadfiolecie (UV)
- spektrofotometrię w podczerwieni (IR)
Magnetyczny rezonans jądrowy (NMR)
- spektrofotometrię Ramana
- nefelometrię
- spektrofotometrię absorpcji atomowej (ASA)
- spektrofotometrię fluorescencji cząsteczkowej
- spektrofotometrię fluorescencji atomowej
- spektrofotometrię fluorescencji rentgenowskiej
Metody chromatograficzne –pozwalają na rozdział związków występujących w mieszaninie i następnie oznaczenie poszczególnych związków za pomocą detektora. Istnieje wiele metod chromatograficznych. We wszystkich stosuje się dwie nie mieszające się fazy: nieruchomą i ruchomą. Mieszanina związków, przepływając w fazie ruchomej nad fazą nieruchomą, ulega rozdziałowi między obie fazy. Fazy mogą być stałe, ciekłe i gazowe.
Istnieją różne metody chromatograficzne:
- gazowa
- cieczowa
- jonowa
- molekularna
- żelowa
- bibułowa
- cienkowarstwowa
Metody radiometryczne – polegają na pomiarze promieniowania jądrowego. W wyniku rozpadu atomów następuje emisja cząsteczek i promieniowania elektromagnetycznego. Pomiar emisji pozwala na oznaczenie różnych pierwiastków radioaktywnych i nieradioaktywnych.
W analizie chemicznej przy oznaczania pierw. Nieradioaktywnych stosuje się różne metody radiometryczne:
-wskaźnikowe
-rozcieńczania izotopowego
- aktywacyjne
- fluorescencji rentgenowskiej
-wykorzystujące naturalną promieniotwórczość
-wykorzystujące zjawisko rozproszenia i absorpcji promieniowania jądrowego alfa, beta i gamma.