Zgryźliwość kojarzy mi się z radością, która źle skończyła.
Laboratorium
Analizy Instrumentalnej
17. Refraktometria
Pracownia Analizy Instrumentalnej
Refraktometria
REWERS
1. Refraktometr zanurzeniowy z pryzmatem E1
1 szt.
2. Naczynie Worstera ze statywem + 9 naczynek
1 szt.
3. Rurka polarymetryczna
1 szt.
4. Zlewka poj.:
50 ml 1 szt.
5. Pipeta plastikowa 2 szt.
6. Strzykawka z węŜykiem 1 szt.
7. Tryskawka 1 szt.
Wykonanie ćwiczenia
Zadanie 1: Oznaczenie zawartości sacharozy i etanolu w mieszaninie tych substancji.
Zadanie 2: Oznaczenie zawartości etanolu w wodnym roztworze tego związku. Student wykonuje oba
zadania.
Odczynniki: roztwór wzorcowy sacharozy o stęŜeniu 20 g/100 ml.
Aparatura: refraktometr zanurzeniowy C. Zeiss, polarymetr kołowy C. Zeiss
Analiza mieszaniny sacharozy i etanolu
1.
Kolbkę z analizowaną mieszaniną sacharozy i etanolu, uzupełnić wodą destylowaną do kreski. Posługując
się refraktometrem zanurzeniowym, zmierzyć współczynnik załamania światła tego roztworu (w
działkach). Z tabeli 2 odczytać odpowiadający tym działkom współczynnik załamania światła (n).
2.
Analizowany roztwór, wprost ze zlewki refraktometrycznej, przelać do rurki polarymetiycznej
(po uprzednim przepłukaniu rurki 1 ml tego roztworu).
Korzystając z polarymetru kołowego, zmierzyć kąt skręcenia tego roztworu.
3.
Analogicznie zmierzyć kąt skręcenia roztworu wzorcowego sacharozy.
Wyznaczyć skręcalność właściwą sacharozy (prosimy nie posługiwać się wartością tablicową!), a
następnie stęŜenie sacharozy w próbce analizowanej (c
s
). W trakcie tych obliczeń, naleŜy korzystać ze
wzoru (1), odpowiednio go przekształcając:
Α=
[
Α
1
(1)
100
gdzie:
Α
– kąt skręcenia płaszczyzny polaryzacji, [
Α
] – skręcalność właściwa, l – długość
rurki polarymetrycznej (w tym ćwiczeniu l = 1 dm), c – stęŜenie roztworu sacharozy [g/100ml]
4.
StęŜeniowa zaleŜność współczynnika załamania światła, wodnego roztworu sacharozy,
wyznaczona przez personel Pracowni, jest dana równaniem (2):
n
0
= 1.3327 + 1.5833 * 10
3
c
s
(2)
gdzie n
0
– współczynnik załamania światła roztworu sacharozy, c
s
– stęŜenie sacharozy (w
g/100ml). ZaleŜność ta, w postaci wykresu, jest teŜ przedstawiona na rys. 1.
Rys. 1. StęŜeniowa zaleŜność współczynnika załamania światła roztworu sacharozy
c
]
Korzystając z rów. (2), wyznaczyć współczynnik załamania światła odpowiadający stęŜeniu
sacharozy w analizowanej próbce (n
0
).
5. StęŜenie etanolu w analizowanej próbce, c
E
, naleŜy obliczyć z następującego wzoru:
gdzie n współczynnik załamania światła analizowanej mieszaniny, zmierzony wg p. 1, n
0
współczynnik
załamania światła wyliczony wg p.4.
Uwzględniając objętość kolbki, w której znajdowała się analizowana mieszanina (10 ml), oraz zmierzone
stęŜenia sacharozy, c
s
i etanolu, C
E
, obliczyć ilość gramów sacharozy i etanolu, otrzymanych do analizy.
Analiza roztworu etanolu
1.
Kolbkę z analizowanym roztworem alkoholu etylowego dopełnić do kreski wodą destylowaną.
Korzystając z refraktometru zanurzeniowego, zmierzyć współczynnik załamania światła tego
roztworu (w działkach).
2.
Odszukać w tablicach Wagnera (załączonych do instrukcji) odpowiadające tym działkom
stęŜenie alkoholu w próbce.
Wynik naleŜy podać w ilości gramów etanolu otrzymanego do analizy.
Wskazówki ułatwiające korzystanie z tablic Wagnera
Odczyt stęŜenia dokonywany na podstawie tablic Wagnera, powinien być poprzedzony
obliczeniem poprawki temperaturowej (dotyczy to wszystkich umieszczonych tam związków, nie tylko
etanolu). Poprawkę naleŜy dodać do wskazań refraktometru, po czym moŜna przystąpić do właściwego
odczytu.
Przykład korzystania z tablic Wagnera
Przykład: odczyt na refraktometrze: 40,50 działek, temperatura pomiaru: 25°C;
Poprawka temperaturowa dla 25°C i zakresu działek między 40 a 50 (Tabela 3):
40 50
+2,95 +3,80
policzona metodą liniowej ekstrapolacji wynosi: 2,95 + 0,04 czyli 2,99.
Odczyt z uwzględnieniem poprawki temperaturowej wynosi: 40,50 + 2,99 = 43,49 Dla tego
odczytu, w Tabeli 4, znajdujemy stęŜenie etanolu : 15,25 g /100 ml.
Uwaga:
Przedstawione dane oznaczają, Ŝe w temperaturze 25
o
C na dziesięć działek przypada poprawka
p
10
= 2,95 + (3,80 2,95), a więc dla 0,5 działki powyŜej wartości 40 =>
p
40,5
= 2,95 + [(3,802,95)*0,5]/10
Refraktometr zanurzeniowy prod. C. Zeiss
Rys. 1 Refraktometr zanurzeniowy
A. Widok ogólny refraktometru: 1 tarcza do cechowania refraktometru, 2 pierścień rowkowany do
kompensacji dyspersji, 3 bolce do zawieszania refraktometru, 4 pierścień do mocowania pryzmatu
pomiarowego.
B. Schemat biegu promieni w refraktometrze zanurzeniowym: 1 okular, 2 pole soczewki ze skalą, 3
obiektyw lunetowy, 4 kompensator dyspersji (pryzmat Amiciego), 5 – pryzmat zanurzeniowy
(pomiarowy), 6 naczyńko z próbką, 7 lusterko.
C. Głowica refraktometru: 1 kołpak przesłony, 2 ramię do regulacji przesłony, 3 – otwór przesłony, 4
bęben pomiarowy z podziałką, 5 tarcza do cechowania refraktometru,
6 śruba kontrująca.
D. Pole widzenia (skala refraktometru).
Obsługa
W ćwiczeniu "Refraktometria" pomiary prowadzi się w naczyniu do wyrównywania temperatur (tzw.
naczyniu Worstera) w temperaturze pokojowej, tj. bez włączania termostatu.
1.
Orientując refraktometr tak, by tarcza do cechowania znajdowała się po prawej stronie, włoŜyć przyrząd
do statywu w naczyniu Worstera, w sposób pokazany na rys. 2.
Pryzmat pomiarowy naleŜy zanurzyć w zlewce wypełnionej do połowy wodą destylowaną.
Czynność powyŜszą powinno się wykonać ostroŜnie, tak, by nie uszkodzić pryzmatu.
2.
Po zapaleniu matowej lampy oświetleniowej, sprawdzić, czy światło pada na lusterko w
naczyniu Worstera i ewentualnie skorygować ustawienie lampy lub/i lusterka (śruba do usta
wiania lusterka znajduje się w górnej części statywu).
Uwaga: Aby uniknąć niepotrzebnego nagrzewania się cieczy, lampę naleŜy włączać tylko na czas pomiaru.
zanotowane.pl doc.pisz.pl pdf.pisz.pl hannaeva.xlx.pl
Analizy Instrumentalnej
17. Refraktometria
Pracownia Analizy Instrumentalnej
Refraktometria
REWERS
1. Refraktometr zanurzeniowy z pryzmatem E1
1 szt.
2. Naczynie Worstera ze statywem + 9 naczynek
1 szt.
3. Rurka polarymetryczna
1 szt.
4. Zlewka poj.:
50 ml 1 szt.
5. Pipeta plastikowa 2 szt.
6. Strzykawka z węŜykiem 1 szt.
7. Tryskawka 1 szt.
Wykonanie ćwiczenia
Zadanie 1: Oznaczenie zawartości sacharozy i etanolu w mieszaninie tych substancji.
Zadanie 2: Oznaczenie zawartości etanolu w wodnym roztworze tego związku. Student wykonuje oba
zadania.
Odczynniki: roztwór wzorcowy sacharozy o stęŜeniu 20 g/100 ml.
Aparatura: refraktometr zanurzeniowy C. Zeiss, polarymetr kołowy C. Zeiss
Analiza mieszaniny sacharozy i etanolu
1.
Kolbkę z analizowaną mieszaniną sacharozy i etanolu, uzupełnić wodą destylowaną do kreski. Posługując
się refraktometrem zanurzeniowym, zmierzyć współczynnik załamania światła tego roztworu (w
działkach). Z tabeli 2 odczytać odpowiadający tym działkom współczynnik załamania światła (n).
2.
Analizowany roztwór, wprost ze zlewki refraktometrycznej, przelać do rurki polarymetiycznej
(po uprzednim przepłukaniu rurki 1 ml tego roztworu).
Korzystając z polarymetru kołowego, zmierzyć kąt skręcenia tego roztworu.
3.
Analogicznie zmierzyć kąt skręcenia roztworu wzorcowego sacharozy.
Wyznaczyć skręcalność właściwą sacharozy (prosimy nie posługiwać się wartością tablicową!), a
następnie stęŜenie sacharozy w próbce analizowanej (c
s
). W trakcie tych obliczeń, naleŜy korzystać ze
wzoru (1), odpowiednio go przekształcając:
Α=
[
Α
1
(1)
100
gdzie:
Α
– kąt skręcenia płaszczyzny polaryzacji, [
Α
] – skręcalność właściwa, l – długość
rurki polarymetrycznej (w tym ćwiczeniu l = 1 dm), c – stęŜenie roztworu sacharozy [g/100ml]
4.
StęŜeniowa zaleŜność współczynnika załamania światła, wodnego roztworu sacharozy,
wyznaczona przez personel Pracowni, jest dana równaniem (2):
n
0
= 1.3327 + 1.5833 * 10
3
c
s
(2)
gdzie n
0
– współczynnik załamania światła roztworu sacharozy, c
s
– stęŜenie sacharozy (w
g/100ml). ZaleŜność ta, w postaci wykresu, jest teŜ przedstawiona na rys. 1.
Rys. 1. StęŜeniowa zaleŜność współczynnika załamania światła roztworu sacharozy
c
]
Korzystając z rów. (2), wyznaczyć współczynnik załamania światła odpowiadający stęŜeniu
sacharozy w analizowanej próbce (n
0
).
5. StęŜenie etanolu w analizowanej próbce, c
E
, naleŜy obliczyć z następującego wzoru:
gdzie n współczynnik załamania światła analizowanej mieszaniny, zmierzony wg p. 1, n
0
współczynnik
załamania światła wyliczony wg p.4.
Uwzględniając objętość kolbki, w której znajdowała się analizowana mieszanina (10 ml), oraz zmierzone
stęŜenia sacharozy, c
s
i etanolu, C
E
, obliczyć ilość gramów sacharozy i etanolu, otrzymanych do analizy.
Analiza roztworu etanolu
1.
Kolbkę z analizowanym roztworem alkoholu etylowego dopełnić do kreski wodą destylowaną.
Korzystając z refraktometru zanurzeniowego, zmierzyć współczynnik załamania światła tego
roztworu (w działkach).
2.
Odszukać w tablicach Wagnera (załączonych do instrukcji) odpowiadające tym działkom
stęŜenie alkoholu w próbce.
Wynik naleŜy podać w ilości gramów etanolu otrzymanego do analizy.
Wskazówki ułatwiające korzystanie z tablic Wagnera
Odczyt stęŜenia dokonywany na podstawie tablic Wagnera, powinien być poprzedzony
obliczeniem poprawki temperaturowej (dotyczy to wszystkich umieszczonych tam związków, nie tylko
etanolu). Poprawkę naleŜy dodać do wskazań refraktometru, po czym moŜna przystąpić do właściwego
odczytu.
Przykład korzystania z tablic Wagnera
Przykład: odczyt na refraktometrze: 40,50 działek, temperatura pomiaru: 25°C;
Poprawka temperaturowa dla 25°C i zakresu działek między 40 a 50 (Tabela 3):
40 50
+2,95 +3,80
policzona metodą liniowej ekstrapolacji wynosi: 2,95 + 0,04 czyli 2,99.
Odczyt z uwzględnieniem poprawki temperaturowej wynosi: 40,50 + 2,99 = 43,49 Dla tego
odczytu, w Tabeli 4, znajdujemy stęŜenie etanolu : 15,25 g /100 ml.
Uwaga:
Przedstawione dane oznaczają, Ŝe w temperaturze 25
o
C na dziesięć działek przypada poprawka
p
10
= 2,95 + (3,80 2,95), a więc dla 0,5 działki powyŜej wartości 40 =>
p
40,5
= 2,95 + [(3,802,95)*0,5]/10
Refraktometr zanurzeniowy prod. C. Zeiss
Rys. 1 Refraktometr zanurzeniowy
A. Widok ogólny refraktometru: 1 tarcza do cechowania refraktometru, 2 pierścień rowkowany do
kompensacji dyspersji, 3 bolce do zawieszania refraktometru, 4 pierścień do mocowania pryzmatu
pomiarowego.
B. Schemat biegu promieni w refraktometrze zanurzeniowym: 1 okular, 2 pole soczewki ze skalą, 3
obiektyw lunetowy, 4 kompensator dyspersji (pryzmat Amiciego), 5 – pryzmat zanurzeniowy
(pomiarowy), 6 naczyńko z próbką, 7 lusterko.
C. Głowica refraktometru: 1 kołpak przesłony, 2 ramię do regulacji przesłony, 3 – otwór przesłony, 4
bęben pomiarowy z podziałką, 5 tarcza do cechowania refraktometru,
6 śruba kontrująca.
D. Pole widzenia (skala refraktometru).
Obsługa
W ćwiczeniu "Refraktometria" pomiary prowadzi się w naczyniu do wyrównywania temperatur (tzw.
naczyniu Worstera) w temperaturze pokojowej, tj. bez włączania termostatu.
1.
Orientując refraktometr tak, by tarcza do cechowania znajdowała się po prawej stronie, włoŜyć przyrząd
do statywu w naczyniu Worstera, w sposób pokazany na rys. 2.
Pryzmat pomiarowy naleŜy zanurzyć w zlewce wypełnionej do połowy wodą destylowaną.
Czynność powyŜszą powinno się wykonać ostroŜnie, tak, by nie uszkodzić pryzmatu.
2.
Po zapaleniu matowej lampy oświetleniowej, sprawdzić, czy światło pada na lusterko w
naczyniu Worstera i ewentualnie skorygować ustawienie lampy lub/i lusterka (śruba do usta
wiania lusterka znajduje się w górnej części statywu).
Uwaga: Aby uniknąć niepotrzebnego nagrzewania się cieczy, lampę naleŜy włączać tylko na czas pomiaru.