Zgryźliwość kojarzy mi się z radością, która źle skończyła.
Laboratorium
Analizy Instrumentalnej
15. Polarymetria
Pracownia Analizy Instrumentalnej
Polarymetria
REWERS
1. Kolbki poj. 10 ml 6 szt.
2. Rurka polarymetryczna 1 szt.
3. Pipeta automatyczna poj. 1 cm
3
1 szt.
4. Pipeta miarowa poj. 5ml
1 szt.
5. Nasadka na pipety
1 szt.
6. Zlewka poj.:
25 ml 1 szt.
400 (lub 600) ml 1 szt.
7. Statyw 1 szt.
8. Pipeta plastikowa 1 szt.
9. Strzykawka z węŜykiem 2 szt.
10. Tryskawka 1 szt.
Polarymetria
Polarymetr kołowy prod. C. Zeiss
Objaśnienie oznaczeń: 1 – Zasilacz lampy, 2 – lampa sodowa, 3 – okular, 4 – pierścień
moletowany do regulacji ostrości widzenia, 5 – tarcza z podziałką kątową i noniuszem, 6 –
pokrętło tarczy, 7 – komora na rurkę polarymetryczną.
Rys.2. Obserwowane pola widzenia podczas pomiaru na polarymetrze kołowym.
Przy niewielkich poruszeniach pokrętłem 6 w jedną i drugą stronę, obraz
wygląda jak na rysunku (a) i (b). Między tymi połoŜeniami pokrętła
moŜna znaleźć takie połoŜenie, kiedy całe pole jest jednakowo
szaroŜółte (pasek jest zupełnie niewidoczny – rysunek (c)).
Obsługa
1.
Włącznik sieciowy zasilacza ustawić w pozycji „ein”, co spowoduje włączenie
przyrządu do sieci. Chwilę poczekać, aŜ lampa sodowa zacznie świecić jasno i
równomiernie.
Plarymetria
2.
Napełnić rurkę polarymetryczna badanym roztworem w taki sposób, aby nie zawierała
pęcherzyków powietrza. Zwrócić uwagę na stan okienek rurki; w razie potrzeby
przetrzeć je bibułą. Czysta i suchą z zewnątrz rurkę umieścić w komorze pomiarowej
polarymetru.
3.
Odczytać kąt skręcenia dla próbki.
W tym celu naleŜy wykonać poniŜsze czynności:
korzystając z pierścienia moletowanego 4, wyregulować ostrość widzenia granic
trzech pól,
pokrętłem 6 doprowadzić do zrównania jasności trzech części pola widzenia,
podchodząc do tego połoŜenia na przemian, tj. kręcąc tarczą o kilka stopni w lewo,
potem w prawo, od połoŜenia zerowego,
kąt skręcenia odczytuje się z tarczy za pomocą lupy i noniusza z dokładnością 0,1
o
Uwaga: MoŜna uzyskać dwa połoŜenia analizatora, róŜniące się o 90
o
, przy których całe
pole widzenia jest jednakowo oświetlone. Właściwym połoŜeniem jest to, przy którym
Odczytywana wartość α powinna zawierać się w granicach 5
o
÷ 20
o
Opracowanie wyników:
Z pomiarów wykonanych wg. p. 3, obliczyć skręcalność właściwą sacharozy
[Α
S
]
t
D
, i
glukozy
[Α
m
]
t
D
. Z zawartości kąta skręcenia zinwertowanego roztworu wzorcowego
sacharozy (pomiary wg. p. 5), obliczyć skręcalność właściwą sacharozy inwertowanej
[Α
S
]
i
t
D
.
NaleŜy zwrócić uwagę na wartości stęŜeń sacharozy i glukozy w roztworze przygotowanym
do inwersji (
c i
c ), które są 4krotnie mniejsze niŜ przed inwersją (c
S
i c
m
).
'
m
Rozwiązując układ dwóch następujących równań:
Α
=
1
{[
Α
O
S
]
t
D
c
+
[
Α
]
t
D
c
}
1
100
S
m
m
Α
=
1
{[
Α
i
S
]
t
D
c
'
+
[
Α
]
t
D
c
'
}
2
100
S
m
m
wyliczać stęŜenie sacharozy c
S
i glukozy c
g
w próbce otrzymanej do analizy.
Polarymetria
O
'
S
Objaśnienie oznaczeń:
α
1
,α
2
– kąt skręcenia płaszczyzny polaryzacji zmierzony dla próbki analizowanej
(odpowiednio, prze i po inwersji),
[α
o
S
]
t
D
, [α
i
S
]
t
D
– skręcalność właściwa sacharozy przed i po inwersji (odpowiednio)
[α
m
]
t
D
– skręcalność właściwa glukozy,
l – długość rurki polarymetrycznej; l = ,065 dm
Uwaga: W obliczeniach naleŜy posługiwać się wyznaczonymi w ćwiczeniu wartościami
skręcalności właściwych sacharozy, glukozy i sacharozy inwertowanej.
Nie sugerować się wartościami tablicowymi!
Uwzględnić, Ŝe inwersji poddano tylko ¼ próbki badanej.
Wynik podać w ilości gramów sacharozy i glukozy w próbce otrzymanej do analizy.
Wykonanie ćwiczenia
Zadanie: W próbce otrzymanej do analizy oznaczyć zawartość sacharozy i glukozy.
Odczynniki: 20% roztwór sacharozy (20g/100ml); 20% roztwór glukozy; HCl ST. (36%).
Aparatura: polarymetr automatyczny POLAMAT A lub polarymetr kołowy produkcji C. Zeiss
Wykonanie:
1.
Włączyć termostat przez ustawienie przełącznika sieciowego w pozycji H4. Termostat
jest tak uregulowany, aby utrzymywał temperaturę łaźni równą 70
o
C – nie naleŜy więc
regulować termometru kontaktowego. Po osiągnięciu temperatury, zaleca się przestawić
przełącznik w pozycję H1.
2.
Kolbkę z roztworem analizowanym rozcieńczyć wodą do kreski. Zmierzyć kąt skręcenia
tego roztworu. Po wykonaniu tego pomiaru, roztwór przelać z rurki polarymetrycznej do
zlewki i odpipetować z niej 2,5 ml roztworu do jednej kolbki o poj. 10ml. Do innej
kolbki o poj. 10 ml odpipetować 2,5 ml wzorcowego roztworu sacharozy. Do kaŜdej z
dwóch kolbek dodać po 0,2 ml stęŜonego kwasu solnego HCl.
Uwaga: Kwas solny naleŜy odmierzać przy włączonym wyciągu!
Natychmiast po odmierzeniu kwasu, zdjąć końcówkę pipety.
Końcówkę opłukać pod silnym strumieniem bieŜącej wody.
3.
Kolbki włoŜyć do teflonowego statywu
(kolbek nie nalęŜy zamykać korkami)
i całość
umieścić w łaźni o temperaturze 70
o
C na 20 min. w celu przeprowadzenia inwersji
sacharozy.
W tym czasie realizować dalsze punkty instrukcji.
Po upływie 20 min., wyjąć statyw wraz z kolbkami z łaźni, ochłodzić strumieniem wody.
Kolbki uzupełnić wodą do kreski. Zmierzyć kąt skręcenia próbek inwertowanych.
Plarymetria
zanotowane.pl doc.pisz.pl pdf.pisz.pl hannaeva.xlx.pl
Analizy Instrumentalnej
15. Polarymetria
Pracownia Analizy Instrumentalnej
Polarymetria
REWERS
1. Kolbki poj. 10 ml 6 szt.
2. Rurka polarymetryczna 1 szt.
3. Pipeta automatyczna poj. 1 cm
3
1 szt.
4. Pipeta miarowa poj. 5ml
1 szt.
5. Nasadka na pipety
1 szt.
6. Zlewka poj.:
25 ml 1 szt.
400 (lub 600) ml 1 szt.
7. Statyw 1 szt.
8. Pipeta plastikowa 1 szt.
9. Strzykawka z węŜykiem 2 szt.
10. Tryskawka 1 szt.
Polarymetria
Polarymetr kołowy prod. C. Zeiss
Objaśnienie oznaczeń: 1 – Zasilacz lampy, 2 – lampa sodowa, 3 – okular, 4 – pierścień
moletowany do regulacji ostrości widzenia, 5 – tarcza z podziałką kątową i noniuszem, 6 –
pokrętło tarczy, 7 – komora na rurkę polarymetryczną.
Rys.2. Obserwowane pola widzenia podczas pomiaru na polarymetrze kołowym.
Przy niewielkich poruszeniach pokrętłem 6 w jedną i drugą stronę, obraz
wygląda jak na rysunku (a) i (b). Między tymi połoŜeniami pokrętła
moŜna znaleźć takie połoŜenie, kiedy całe pole jest jednakowo
szaroŜółte (pasek jest zupełnie niewidoczny – rysunek (c)).
Obsługa
1.
Włącznik sieciowy zasilacza ustawić w pozycji „ein”, co spowoduje włączenie
przyrządu do sieci. Chwilę poczekać, aŜ lampa sodowa zacznie świecić jasno i
równomiernie.
Plarymetria
2.
Napełnić rurkę polarymetryczna badanym roztworem w taki sposób, aby nie zawierała
pęcherzyków powietrza. Zwrócić uwagę na stan okienek rurki; w razie potrzeby
przetrzeć je bibułą. Czysta i suchą z zewnątrz rurkę umieścić w komorze pomiarowej
polarymetru.
3.
Odczytać kąt skręcenia dla próbki.
W tym celu naleŜy wykonać poniŜsze czynności:
korzystając z pierścienia moletowanego 4, wyregulować ostrość widzenia granic
trzech pól,
pokrętłem 6 doprowadzić do zrównania jasności trzech części pola widzenia,
podchodząc do tego połoŜenia na przemian, tj. kręcąc tarczą o kilka stopni w lewo,
potem w prawo, od połoŜenia zerowego,
kąt skręcenia odczytuje się z tarczy za pomocą lupy i noniusza z dokładnością 0,1
o
Uwaga: MoŜna uzyskać dwa połoŜenia analizatora, róŜniące się o 90
o
, przy których całe
pole widzenia jest jednakowo oświetlone. Właściwym połoŜeniem jest to, przy którym
Odczytywana wartość α powinna zawierać się w granicach 5
o
÷ 20
o
Opracowanie wyników:
Z pomiarów wykonanych wg. p. 3, obliczyć skręcalność właściwą sacharozy
[Α
S
]
t
D
, i
glukozy
[Α
m
]
t
D
. Z zawartości kąta skręcenia zinwertowanego roztworu wzorcowego
sacharozy (pomiary wg. p. 5), obliczyć skręcalność właściwą sacharozy inwertowanej
[Α
S
]
i
t
D
.
NaleŜy zwrócić uwagę na wartości stęŜeń sacharozy i glukozy w roztworze przygotowanym
do inwersji (
c i
c ), które są 4krotnie mniejsze niŜ przed inwersją (c
S
i c
m
).
'
m
Rozwiązując układ dwóch następujących równań:
Α
=
1
{[
Α
O
S
]
t
D
c
+
[
Α
]
t
D
c
}
1
100
S
m
m
Α
=
1
{[
Α
i
S
]
t
D
c
'
+
[
Α
]
t
D
c
'
}
2
100
S
m
m
wyliczać stęŜenie sacharozy c
S
i glukozy c
g
w próbce otrzymanej do analizy.
Polarymetria
O
'
S
Objaśnienie oznaczeń:
α
1
,α
2
– kąt skręcenia płaszczyzny polaryzacji zmierzony dla próbki analizowanej
(odpowiednio, prze i po inwersji),
[α
o
S
]
t
D
, [α
i
S
]
t
D
– skręcalność właściwa sacharozy przed i po inwersji (odpowiednio)
[α
m
]
t
D
– skręcalność właściwa glukozy,
l – długość rurki polarymetrycznej; l = ,065 dm
Uwaga: W obliczeniach naleŜy posługiwać się wyznaczonymi w ćwiczeniu wartościami
skręcalności właściwych sacharozy, glukozy i sacharozy inwertowanej.
Nie sugerować się wartościami tablicowymi!
Uwzględnić, Ŝe inwersji poddano tylko ¼ próbki badanej.
Wynik podać w ilości gramów sacharozy i glukozy w próbce otrzymanej do analizy.
Wykonanie ćwiczenia
Zadanie: W próbce otrzymanej do analizy oznaczyć zawartość sacharozy i glukozy.
Odczynniki: 20% roztwór sacharozy (20g/100ml); 20% roztwór glukozy; HCl ST. (36%).
Aparatura: polarymetr automatyczny POLAMAT A lub polarymetr kołowy produkcji C. Zeiss
Wykonanie:
1.
Włączyć termostat przez ustawienie przełącznika sieciowego w pozycji H4. Termostat
jest tak uregulowany, aby utrzymywał temperaturę łaźni równą 70
o
C – nie naleŜy więc
regulować termometru kontaktowego. Po osiągnięciu temperatury, zaleca się przestawić
przełącznik w pozycję H1.
2.
Kolbkę z roztworem analizowanym rozcieńczyć wodą do kreski. Zmierzyć kąt skręcenia
tego roztworu. Po wykonaniu tego pomiaru, roztwór przelać z rurki polarymetrycznej do
zlewki i odpipetować z niej 2,5 ml roztworu do jednej kolbki o poj. 10ml. Do innej
kolbki o poj. 10 ml odpipetować 2,5 ml wzorcowego roztworu sacharozy. Do kaŜdej z
dwóch kolbek dodać po 0,2 ml stęŜonego kwasu solnego HCl.
Uwaga: Kwas solny naleŜy odmierzać przy włączonym wyciągu!
Natychmiast po odmierzeniu kwasu, zdjąć końcówkę pipety.
Końcówkę opłukać pod silnym strumieniem bieŜącej wody.
3.
Kolbki włoŜyć do teflonowego statywu
(kolbek nie nalęŜy zamykać korkami)
i całość
umieścić w łaźni o temperaturze 70
o
C na 20 min. w celu przeprowadzenia inwersji
sacharozy.
W tym czasie realizować dalsze punkty instrukcji.
Po upływie 20 min., wyjąć statyw wraz z kolbkami z łaźni, ochłodzić strumieniem wody.
Kolbki uzupełnić wodą do kreski. Zmierzyć kąt skręcenia próbek inwertowanych.
Plarymetria